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LOW-E玻璃膜层的测试研究报告

发布日期:2016-07-26 17:41:14

摘 要 LOW-E玻璃膜层的测试研究新方法,借鉴物理学离子溅射物理减薄的原理,从玻璃膜面处一点进行离子减薄,通过减薄产生的喇叭型凹坑,顺着层间法线方向逐层分析层间序列成份与结构,并命名此检测方法为“台阶法”。
前言
    LOW-E玻璃又叫低辐射镀膜玻璃,它是当今国际社会、特别是发达国家非常流行的玻璃新产品。由于全球对能源、环境的高度重视,要求建材产品必须向着节能与环保的方向发展。而LOW-E玻璃则具有有效节能及光污染小的特性,且产品的装饰效果豪华、美观。
在国内该产品的开发与生产处于起步阶段,产品质量与发达国家相比差距较大,产生这一现象的主要问题在于国内厂家及研究机构对膜层的机理研究不够,特别是缺少有效的研究用测试手段,导致生产工艺不成熟,不能形成高品质的产品,因此,为进一步提升该产品的质量,顺应国家的计划发展要求,找到并建立一套行之有效的测试方法,从而加强LOW-E玻璃的机理研究十分重要。
对于薄膜分析大多采用侵蚀分离的方法,它可以将不同层次的膜层介质在不同腐蚀环境下,逐一剥离并加以量化分析,它的优点是做法简单,影响因素明确,但它的缺点是要求操作精度高。因为它是全面破坏性实验,而膜层的厚度非常薄(约<200nm),同时又包含数层结构,腐蚀往往是难以准确控制的。但通过借鉴物理学离子溅射物理减薄的原理,从玻璃膜面处一点进行离子减薄,通过减薄产生的喇叭型凹坑,利用STEM(透射扫描电镜)、EDAX(X射线能量色散谱)综合分析方法,顺着层间法线方向逐层分析层间序列的微观成份与结构,摸索出供国内企业及科研机构研究用LOW-E玻璃膜层的测试与评价方法是有效可行的。
一、        理论分析及层间分析模型的建立
通过高能离子束轰击镀膜玻璃膜面,当样品被击穿后是会产生碗型凹坑,如图1:
图1 LOW-E玻璃离子减薄示意图
这将导致LOW-E复合膜层在法线方向出现象梯田一样的层间分布,且不同元素间也是梯度分布的。由于高能离子束是局部散焦的,所以离子刻蚀出的表面是相对光滑的,这对层间元素的准确微观定量分析是必需的。此时所制得的样品在法线的垂直方向上为薄样品(薄膜区间),它可作为SEM、STEM及EDAX观察分析用。重要的是要将复合膜层大致从玻璃块中准确取出,由于电镜铜网的直径为2mm,所以用精细激光切割仍需要小心,然后将0.5 mm左右的薄片捞至铜支持网。
二、        实验
1.   材料:三种不同厂家生产的LOW-E玻璃,其薄膜化学成份分别为:TiOx- ZnOx –Ag[美国PPG公司]; SnO2-Si2N4-Ag[美国Ford公司];SnO2-Ag- SnO2[中国耀华玻璃集团公司]。
2.   样品准备:切割好的LOW-E玻璃用硫磺包埋,将镀膜玻璃非膜面抛光至小于1 mm,通过加热将硫磺包埋物化掉,小心将薄片放入离子减薄仪减薄,直至刚好打通为止,将样品取出尽量用激光刀切除多余玻璃基体,剩余部分捞至铜网中以备分析观察。
3.   微观形貌观察及微区成分分析:仪器为PhilipCM120型透射扫描电子显微镜,同时配备EDAX能谱分析部件。
三、        结果与讨论
(一)、三种LOW-E玻璃的膜层结构及成分分别如图所示:
由于“台阶法”膜层检测方法的引入,使得具有多层复合膜的LOW-E膜可以清晰、准确地剖析出来,见图2、3、4。从中可以看出国外先进产品与中国自己生产产品在成分、层结构之间的差异:1、经检测的两个样品均为“双银低辐射”膜,也就是说由两层低辐射膜重叠组合而成,这种膜层可以提高可见光、低U值和低遮荫系数的最佳性能组合。2、TiO2、Si2N4膜层的镀复使得整体复合膜的耐腐蚀性及耐磨性能有了较大的提高,同时极大地增强了对磨蚀、湿度、盐、酸、和碱腐蚀的抵抗性能。3、各膜层及整体复合膜层的均匀性使得产品的性能更加趋于理论设计值,由于LOW-E玻璃的使用是有地区要求的[1],特别是象我国纬度差异比较大的国家,这种复合膜层的设计更要与当地的气候使用条件

相适应;同时可以减少由于膜层不均产生的“彩虹”效应[2]。
 
图2   美国PPG公司LOW-E玻璃膜层解析图
 
图3 美国Ford公司LOW-E玻璃膜层解析图
图4 中国耀华玻璃集团公司LOW-E玻璃膜层解析图
 
(二)、由于膜层结构设计及组成上的差异造成不同LOW-E玻璃在性能上存在差异[3],见表1。
表1 低辐射玻璃性能表
5.4
从表中可以看出来“双银低辐射”膜对于降低U值具有明显的作用;虽然国产LOW-E玻璃膜层简单,但是由于总体膜层的不均匀性及玻璃基体本身的质量差异,造成光线透过率上的较大差异。
(三)、国产LOW-E玻璃EDAX元素点分布图可以看出存在膜层间元素相互渗透,层次不清的现象,说明薄膜的均匀性不理想,这将直接导致产品性能上的不良影响[4]。

图5 中国耀华玻璃集团公司LOW-E玻璃膜层EDAX元素点分布图
 
注:图中蓝色为Sn元素点分布,红色为Ag元素点分布。
四、结论
SEM、STEM、EDAX是研究LOE-E玻璃的有利工具。本文用物理离子减薄方法成功地将复合膜层沿法线方向展开,并依此进行薄膜微观结构的研究,其方法可用于任何LOW-E玻璃膜层的分析,并命名此检测方法为“台阶法”。在应用研究过程所得到的结论如下:
(ⅰ)离子减薄非常适用于LOW-E玻璃膜层层析的样品制备;
(ⅱ)LOW-E玻璃膜层的复杂设计是针对产品使用环境而来,主要考虑因素为:低U值、高耐磨、耐湿、耐酸、耐碱、耐盐、高光线透过率。
(ⅲ)EDAX微区成分分析可以判断出各膜层间复合的均匀性,它将大大影响LOW-E玻璃的宏观性能。


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